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液相色譜流動相的貯存及解決流動相供給不暢的問題介紹

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時間:2019-03-20 11:00:37

液相色譜流動相的貯存方法

液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑,導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜儀系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成的變化,同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。

磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液極易長霉,應盡量新鮮配制使用。如需貯存,可至于冰箱內冷藏,并且一般不要超過3天。

鹵代溶劑中可能含有微量的酸性雜質,能與液相色譜儀系統中的不銹鋼反應。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解,不能存放太久。鹵代溶劑混合后,可能會反應生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的化合物。因此,盡量不采用鹵代溶劑的混合流動相,或者使用之前新鮮配制。

此外,鹵代溶劑與一些反應性有機溶劑(如乙腈)混合靜置時,還可能產生結晶。

貯液器是裝預混合流動相或流動相組分的容器,構造相對簡單,但用于不合適的貯液器也可能帶來問題。貯液器被污染了可能阻塞燒結不銹鋼過濾片,影響液相色譜儀泵性能,在色譜圖種出現多余的峰或者產生噪聲。

貯液器的容積一般為1L,有的貯液器僅能用于沖氦氣,而不能用于真空脫氣,因為有破裂的危險。用于真空脫氣的貯液器要加厚或者加外套。自備的貯液器要松松地蓋上蓋子,以擋灰塵。蓋得太緊會形成部分真空,使泵停止運轉。


液相色譜流動相的貯存及解決流動相供給不暢的問題介紹


    如何解決液相色譜儀流動相供給不暢的問題

造成液相色譜儀流動相供給不暢的原因可能是:流動相已經接近用完了,管路中吸入氣體引起泵壓力不穩定。需要我們在分析時應經常注意觀察貯液器中流動相的保持量,加足流動相以保證所有樣品分析完畢。另一方法是輸液管路末端上安裝沉子至瓶底,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液器,使其不能上下移動或漂浮上來。

過濾器阻塞會引起管道和泵腔真空變化,使壓力不穩。當過濾器被微粒所阻塞或長霉時,這時如果是去掉過濾器后系統顯示運轉正常,則換上新的過濾器即可;有時候換上新過濾器仍然存在流動相不暢問題,那么就需要檢查流動相的制備過程,或者換上大孔徑的過濾器試樣。這時不管如何,流動相都要重新過濾。

如果液相色譜儀泵流速過高、阻力大,造成真空化現象,這是由于過濾器孔徑、管道內徑、流速和溶劑粘度等引起的。如果流速大于10mL/min,常會出現這種現象,試著用下列幾種方法解決:

    1 試用低流速,若問題解決了則再進行下一步;

    2 換大孔徑的過濾器;

    3 增加進液管內徑;

    4 抬高或加壓貯液器;

    5 改低流速;

    6 不用入口過濾器(但流動相一定要先過濾)。

當貯液器蓋子太緊,在貯液器內形成真空,打出的流動相不連續。應松開蓋子或留有1mm縫隙。進液管路阻塞或彎曲折疊會使泵抽不到液,注意調整進液路道或更新。




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