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高效液相色譜手動進樣閥操作維護保養

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時間:2021-11-12 09:36:12

高效液相色譜手動進樣閥操作維護保養


一、7725型手動進樣閥結構

  7725型手動進樣閥是目前使用最廣泛的高壓平面進樣閥。其結構如上圖所示。它由定子、轉子密封墊、轉子、手柄等組成,在定子上刻有6個號碼,在安裝時,將5號和6號用附屬的管路連接。注意:2號必須與泵相連接,3號必須與柱相連接。在(load)的狀態(手柄向左旋)下,流動相不經過定量環直接進入柱,此時用微量注射器注入樣品,樣品液流入定量環,過量的樣品液從排液管(廢液管)流入廢液瓶。接著進樣(手柄向右旋)處于(Inject)時,由于轉子的旋轉,定量環與3號排出管路相接,定量環中的樣品液被送入柱中?! ?/p>


二、進樣操作

  進樣的方法有環路全量進樣和部分進樣兩種。標準附屬的定量環為20 μl或10 μl,如果用約50~100 μl的微量注射器注入全量的話,則環路被清洗,并且環路被樣品完全充滿。如果用此方法進樣,則屬于“環路進樣”能保證有20 μl樣品量注入,這樣做重現性較好。這就是全量進樣的方法。一般定量分析均采用此方法進樣?! 〔糠诌M樣的方法是在以環路容量作為zui大的范圍下,通過微量注射器注入樣品進行進樣。采用此方法微量注射器的計量誤差將嚴重影響重現性,但也有其有利性,樣品的配制濃度可以較高,尤其適用于定性分析。  不論何種方法,使用7125型進樣器時,不必取下微量注射器,轉動把手即可進樣。為了保持針端的密封形狀準確,平時請將微量注射器或附帶的針插上?!?/p>


三、進樣器的清洗和保養

  留在進樣閥注射針導入口的殘余樣品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重復進樣時會給工作帶來影響。在正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。但是,在進樣針頭插入或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域,這樣,就需要在工作結束時或進樣間歇時,用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進樣閥注射針導入口,此時進樣閥手柄應向右轉處于(Inject)位,注意不要把針頭插入。  注意:當進過高濃度樣品時,更要及時清洗。  


四、漏液的產生原因和處理

  1、長期使用后,因為轉子的旋轉,其與定子的摩擦,會產生轉子密封墊的磨損,產生漏液。此時漏液亦可能向其他流路泄漏,導致色譜圖的異常。  處理方法:更換7725型的轉子密封墊?! ?、密封墊表面有劃痕?! ≡诟鼡Q進樣閥密封圈時,你會發現密封圈上有細微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因為,有些微量注射器的表面不夠光滑(肉眼是看不出的),進樣時,在密封圈上留下的?! 〗ㄗh:使用進口或質量好的微量注射器,以減少進樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率?! ∵€有,當流動相中存在微小的固體時,或者是鹽析出,都會在進樣閥密封圈表面留下劃痕。因此,流動相要在使用前過濾;使用含鹽的緩沖液作流動相時,要注意鹽的析出,并及時用水沖洗。




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