頂空進樣器隔墊_頂空進樣器襯管維護方法介紹
頂空進樣器隔墊,頂空進樣器襯管
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,經過加熱升溫使蒸發性組分從樣品基體中蒸發出來,在氣液(或氣固)兩相中到達平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而查驗樣品中蒸發性組分的成分和含量。運用頂空進樣技術能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進程,防止有機溶劑對分析造成的攪擾、削減對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣器比照于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的簡單發生過錯的步驟,能在較短的時間內獲得大量有用信息。運用保護應注意:
1、隔墊:
隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可到達一百次進樣以上壽數,不同廠家不同原料壽數不一。如發現進樣口壓力下降,可查看是否隔墊磨損嚴峻,密封性變差,必要時替換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有或許污染襯管、阻塞色譜柱,應經常替換,不必比及非換不行的程度。許多人在安裝替換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于縮短、變硬,進樣時隔墊簡單發生碎屑,壽數大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管:
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定時替換或未正確運用會導致峰形變差、溶質輕視、重現性差、樣品分化、出現鬼峰等成果。襯管的保護保養主要是清洗、硅烷化和合理運用玻璃棉。
1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴峻可用棉簽輕輕擦洗,不行用力過度,防止破壞內表面發生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封寄存即可。
2)硅烷化是消除載體表面活性有效的方法之一。它能夠消除載體表面的硅醇基團,削弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化作用好,HMDS其次,TMCS較差。
3)玻璃棉的運用。在大部分的實際應用中,一般能夠在襯管里面填充一定量的玻璃棉以添加樣品的汽化效率,同時還能夠起到防止隔墊碎屑阻塞色譜柱的作用,可是假如玻璃棉未經去活或斷點較多,會使得活性點添加,會起到反作用。以下應用不推薦運用玻璃棉:酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩定化合物等。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等原料,以鍍金好。定時或按需查看,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦洗表明,不行用硬物劃傷上表面。
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