LC分析中樣品進樣時漏出針管的判斷方法
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時間:2019-02-13 14:42:41
在使用液相色譜儀中,樣品僅僅在進樣時漏出針管,如在壓下注射器活塞時,可以采用以下方法判斷:
第一、緩慢的將注射針一直插入針管,并注意其摩擦,如果在插入過程中的zui后3mm摩擦稍有增加,然后針因受阻力變大而停止前進。這是由于雖然針穿過針密封,但密封壓得不夠緊,無法防止針周圍的泄露。部分或全部樣品流回針管,并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導針,壓實針密封,使得孔徑縮小。
第二、如果摩擦并未增加,針并未像前面一樣穿過針管,針因受較小阻力而停止前進。原因是針并未穿過針密封的孔,如特氟綸的冷變形使孔徑變小,大部分或全部樣品流回針管,并流出。解決辦法是將轉子密封從進樣閥中取出,用22號規格的注射器穿過孔內,增大孔徑。如果針密封損壞至無法修復,需更換轉子密封。
實際上,插入注射器時,針在針管內移動4.5cm后達針密封,此前摩擦小。當針達針密封后繼續前行3mm,這時的摩擦加大。針與陶瓷轉子面接觸后停下。當6號放空管被緩沖鹽結晶堵塞時,針密封更容易失敗,如果懷疑是該原因,需檢查管道。使用錯誤的注射器也會導致樣品漏出針管,如果針頭太短,針就接觸不到針密封。如果針的直徑太小,密封就無法壓緊。當插入針,液體從放空管通過是正常的。它排出了沖洗后殘留在端口中的液體。進樣時針管的泄露會引起不可重復的分析結果。
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