【行業新聞】李翠萍:質譜儀標準會得到不斷完善、更新和發展
去年下半年，國標委發布了《質譜儀通用規范》國家標準。今年2月1日，該標準將正式開始實施。作為我國質譜行業首個通用規范，該國家標準的出臺能否改善行業秩序，起到引領質譜產業健康發展的作用?在該標準即將正式實施之際，儀器信息網特別邀請該標準起草人之一、軍事科學院防化研究院李翠萍高級工程師為大家解讀該標準內容。
去年下半年，國標委發布了《質譜儀通用規范》國家標準。今年2月1日，該標準將正式開始實施。作為我國質譜行業首個通用規范，該國家標準的出臺能否改善行業秩序，起到引領質譜產業健康發展的作用?在該標準即將正式實施之際，儀器信息網特別邀請該標準起草人之一、軍事科學院防化研究院李翠萍高級工程師為大家解讀該標準內容。
軍事科學院防化研究院高級工程師 李翠萍
首先很高興并感謝儀器信息網的邀請，下面我將對GJ/T33864-2017《質譜儀通用規范》的制定的背景、意義和主要內容進行解讀。作為標準的起草人之一，我主要參加了該規范中起草稿的討論和修改工作，重點參與了分類、要求和檢驗方法等內容的起草，由于我本人主要從事移動式質譜儀器的應用和研發，對實驗室高端質譜應用較少，認知水平有限，不妥之處敬請國內同行指正。
制定標準的背景和意義
質譜儀作為一種物質最基本的分析手段，其應用覆蓋了環境科學、生命科學、醫療衛生、食品安全、公共安全等多個重要領域。在我國質譜儀的年采購量已達到幾千臺，總金額達到幾十億元，我國很多重要部門和行業的實驗室都配備了質譜儀，質譜儀產品的性能和技術狀態直接影響著全社會和國民經濟領域的各個方面。但由于我國的質譜儀制造水平相對較低，大部分質譜儀產品主要依靠進口。近年來，隨著我國科技的飛速發展以及國家和企業對質譜儀等科學儀器的投入力度的加大，國產質譜儀在中低端市場已經逐步打破了國外的壟斷，占據了一定的市場份額;同時用于生命科學等領域的高端質譜儀研發和產業化也正呈現出快速發展的勢頭，盡管還有較長的路要走，但國產質譜儀產品的發展必將勢不可擋。
與此同時，由于質譜儀種類多，不同原理的儀器有不同的性能和特點，應用的側重點也不同，盡管國家也制定并頒布了不少以質譜儀為測試手段的國家或行業標準測試方法，但由于我國質譜儀器技術基礎薄弱，制造水平相對較低，有關質譜儀器的校正、檢驗和驗收方面的國家或行業標準相對較少。多年來，由于缺乏統一的標準和規范，質譜儀在研發、制造、檢驗和驗收等過程中存在術語、性能指標、檢驗方法等諸多不規范、不統一等問題，容易引起歧義或爭議。在質譜儀市場上，有的儀器廠商按照自己的標準進行定義和宣傳，存在虛高產品性能指標或不提檢驗條件，只談單一最優指標等問題，給購置、決策、檢驗和評定等環節造成誤導和誤判，給國家、部門、企業和用戶造成不必要的經濟損失和成本浪費。同時，由于無統一的驗收標準和規范，在一定程度上導致了質譜儀行業和產業的過度宣傳和無序競爭，嚴重制約了我國質譜儀器自主創新和產業發展，因此，制定我國質譜儀器的系列標準，需求十分迫切。《質譜儀通用規范》正是在這樣的形勢下，同時也是國內質譜儀器技術得到發展基礎上提出并制定的。但在制定的過程中，我們還是遇到了很多困難，主要的困難是由于國內質譜儀器制造水平相對落后，盡管有很多應用標準，但關于儀器制造和驗收等方面的標準基礎十分薄弱，可參考和借鑒的依據較少。工作組的同志通過大量查閱資料、廣泛征求意見，結合自身工作經驗，經過多次研討和認真修改，制定了該通用規范。通過規范質譜儀常用術語、分類、性能要求、檢驗條件、檢驗方法和檢驗規則，為質譜儀制造和使用過程中的調試、校準、驗收等提供了統一依據，為國內質譜儀的快速發展提供了標準，也為今后制定質譜儀系列標準開了一個好頭。該標準的制定是各類質譜儀系列標準制訂工作的基礎，對質譜儀器性能測定標準化工作具有重要的推動作用。相信隨著我國質譜技術的不斷發展，質譜儀標準也會得到不斷完善、更新和發展，最終形成各類儀器的標準體系。
標準制定中重點考慮的幾方面內容
該標準主要規定了適用范圍、術語和定義、儀器分類、通用要求、檢驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸以及貯存條件要求等六部分內容。下面對標準制定中重點考慮的幾方面內容進行簡要介紹。
1、適用范圍
該標準作為通用規范，應當適用于各類質譜儀，包括單獨使用的質譜儀和聯用系統中作為檢測器使用的質譜儀，色譜等樣品前處理儀器或裝置不包含在該標準中。由于考慮到協調一致和通用原則，檢漏質譜儀和專用質譜儀等特殊用途的質譜儀也不含在該標準范圍內。
2、儀器分類
該標準首先將市場中常見的質譜儀按照使用場合和質量分析器進行分類，為以后制定其它質譜儀系列標準奠定了基礎。目前市場上的質譜儀分類有很多,有的按照樣品的種類分為有機質譜儀和無機質譜儀，有的按照應用場合分為實驗室質譜儀和工業過程質譜儀，有的按照質量分析器分為四極桿質譜儀、離子阱質譜儀、磁質譜儀、飛行時間質譜儀等，有的按照離子源分為電子轟擊離子源質譜儀、電感耦合等離子體質譜儀、電噴霧質譜儀、基質輔助激光解析質譜儀等等。經過充分討論和征求意見，多數專家贊同采用兩種分類模式，即分別按使用場合和質量分析器進行分類。根據目前市場上出現的質譜儀按照使用場合分為實驗室質譜儀、過程質譜儀和移動質譜儀，并分別進行了定義和規范，將在實驗室環境中固定使用的質譜儀定義為實驗質譜儀，將在現場固定位置連續監測的質譜儀定義為過程質譜儀，將移動過程中使用的質譜儀定義為移動質譜儀，如便攜式質譜儀、車載質譜儀，避免了市場上出現的所謂車載質譜儀其實不過是移動實驗室質譜儀，而非真正意義上的車載質譜儀;另外按質量分析器對目前市場上出現的主流質譜儀進行了分類，其他新型質量分析器及串聯質譜儀參照本規范。
3、質譜儀工作條件
有了質譜儀的分類后，就針對不同的應用場合規定了不同類型質譜儀的工作條件。在制定的過程中既考慮實際的使用環境，又考慮質譜儀的內部部件、運行狀態等進行確定。如實驗室環境溫度按實驗室標準為15℃-30℃，但質譜儀中大量使用的分子泵在環境溫度達到30℃時，長期使用會發生保護性停機，實際上實驗室用的質譜儀器均工作在空調房間內，經討論將環境最高溫度定為25℃;根據多數工業場所的環境溫度和儀器實際的技術水平，將工業工程質譜儀環境溫度定為10℃-35℃，根據我國大部分地區的環境溫度和儀器經過采取一定的技術措施能夠達到的技術水平，將移動質譜儀的環境溫度定為-10℃-40℃。
4、主要的性能指標要求和檢驗方法
該標準為通用規范，因而只考慮各類質譜儀通用的基礎要求，除了環境條件外，不對分類儀器進行分別規范，詳細規范應由分類質譜儀規范進行規定。另外，根據我國國情，在標準的制定中考慮到中低端質譜儀的技術水平和滿足實際工作的需要，確定的是最低的性能指標要求，如質量準確性、穩定性等。下面具體解釋主要指標和檢驗方法：
(1)質量范圍：為質譜儀可測量的最小和最大質荷比范圍，是衡量質譜儀測量范圍的基本指標。由于不同原理、不同應用的質譜儀質量范圍不同，標準中沒有詳細規定具體的質量范圍指標，但規定了檢驗方法。檢驗方法規定了實際可檢測到的最小和最大離子峰的質荷比，因考慮到受標準物質的限制，允許有最大值的10%外延。
(2)質量準確性：為質譜儀實際測定的離子質荷比同標準值的偏差，是衡量質譜儀定性能力的基本指標。規范中根據三類不同應用場合的質量準確性要求，分別確定了最低須達到的指標和檢驗方法。如果僅采用某1個峰進行計算，不足以表征質譜儀在全質量范圍內的性能(該方法是很多廠商喜歡使用的方法，容易引起誤導或分歧)，因此，該標準中規定了要在儀器給定質量范圍內的高、中、低端同時各選取至少1個質荷比的質譜峰進行質量準確性檢驗，才能客觀地反映儀器實際的水平!當然，實際中如果有用戶的樣品離子只用到底端或中端，或高端部分質量范圍，另當別論。
(3)質量穩定性：為衡量質譜儀長時間工作中質量軸方向的穩定性基本指標。規范中根據三類不同應用場合的穩定性時間要求，確定了最低須達到的穩定性指標和檢驗方法。檢驗方法中根據不同的時間要求，每隔1h測量至少一次質荷比，計算測量值與理論值之差的絕對值，取測量的最大值。
(4)質量分辨率：是衡量質譜儀分辨兩個相鄰峰的能力。考慮到單峰和雙峰兩種計算方法各有其適用性，規范規定都可以使用，要求在分辨率指標后面注明。在檢驗方法中要求在質譜儀全質量范圍內對高、中、低端各選取1個質荷比的質譜峰進行測試和計算，客觀反映質譜儀在全譜范圍內的指標和儀器的實際水平。
(5)檢測限：是衡量質譜儀器檢測樣品量的能力，有靈敏度、檢測限、檢出限、信噪比等多種表征方法，經討論和征求意見認為檢測限可作為通用要求，可真實反映質譜儀的檢測能力。在檢驗方法中規定信噪比不低于3:1的進樣量為檢測限，也是質譜儀最低須滿足的信噪比要求。
來源|儀器網、互聯網整合資源編輯
